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《固体废物 苯系物的测定 顶空-气相色谱法》

2018-11-16 16:30:13来源:生态环境部 阅读量:11658

  【中国捕鱼提现在线 行业标准】为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范固体废物及其浸出液中苯系物的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定固体废物及其浸出液中苯系物的顶空-气相色谱法。本标准的附录A为规范性附录,附录B为资料性附录。本标准为首次发布。
 
前言
 
  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范固体废物及其浸出液中苯系物的测定方法,制定本标准。
 
  本标准规定了测定固体废物及其浸出液中苯系物的顶空-气相色谱法。
 
  本标准的附录A为规范性附录,附录B为资料性附录。
 
  本标准为首次发布。
 
  本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。
 
  本标准起草单位:鞍山市环境监测中心站。
 
  本标准验证单位:辽宁省环境监测实验中心、沈阳市环境监测中心站、大连市环境监测中心、抚顺市环境监测中心站、辽阳市环境监测站和锦州市环境监测中心站。
 
  本标准生态环境部2018年11月13日批准。
 
  本标准自2019年3月1日起实施。
 
  本标准由生态环境部解释。
 
固体废物苯系物的测定顶空-气相色谱法
 
  警告:实验中使用的有机溶剂和标准溶液为易挥发有毒物质,试剂配制和前处理过程应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免直接接触皮肤和衣物。
 
  1 适用范围
 
  本标准规定了测定固体废物及其浸出液中苯系物的顶空-气相色谱法。
 
  本标准适用于固体废物及其浸出液中苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯、正丙苯和苯乙烯等 9种苯系物的测定。其它苯系物若通过验证,也可用本标准方法测定。
 
  当固体废物取样量为 2 g时,9种目标物的方法检出限为  0.004~0.006 mg/kg,测定下限为 0.016~0.024 mg/kg。当固体废物浸出液取样体积为 10 ml时,9种目标物的方法检出限为0.7~2 µg/L,测定下限为 2.8~8 µg/L。详见附录 A。
 
  2 规范性引用文件
 
  本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
 
  HJ/T 20工业固体废物采样制样技术规范
 
  HJ/T 298危险废物鉴别技术规范
 
  HJ/T 299固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法
 
  HJ/T 300固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法
 
  3 方法原理
 
  在一定的温度下,顶空瓶内样品中苯系物向液上空间挥发,产生蒸汽压,达到热力学动态平衡后,气相中的苯系物经气相色谱分离,用火焰离子化检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。
 
  4 试剂和材料
 
  除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
 
  4.1 实验用水:二次蒸馏水或通过超纯水仪制备的水。使用前需经过空白试验,目标物浓度低于方法检出限。
 
  4.2 甲醇(CH3OH):农残级或相当级别。通过空白试验,确认在目标物的保留时间区间内无干扰色谱峰出现。
 
  4.3 氯化钠(NaCl)。
 
  在马弗炉中 400℃灼烧 4 h,冷却后转移至磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存。
 
  4.4 磷酸(H3PO4):ρ=1.69    g/ml,优级纯。
 
  4.5 饱和氯化钠溶液。
 
  量取 500 ml水(4.1),滴加磷酸(4.4)调节 pH≤2,加入 180 g氯化钠(4.3),溶解并混匀,于 4℃以下保存。
 
  4.6 标准贮备液:ρ=1000    mg/L,溶剂为甲醇。可直接购买市售有证标准溶液,也可用标准物质配制。
 
  4.7 标准使用液    1:ρ=10 mg/L,溶剂为甲醇。
 
  4.8 标准使用液    2:ρ=100 mg/L,溶剂为甲醇。
 
  4.9 石英砂:0.30~0.85    mm(50 ~20目)。
 
  在马弗炉中 400℃灼烧 4 h,冷却后转移至磨口玻璃瓶中,密封保存。
 
  4.10 载气:高纯氮气(纯度≥99.999%)。
 
  4.11 燃气:高纯氢气(纯度≥99.999%)。
 
  4.12 助燃气:空气。
 
  5 仪器和设备
 
  5.1 气相色谱仪:具有毛细柱分流/不分流进样口,可程序升温,具火焰离子化检测器(FID)。
 
  5.2 色谱柱:石英毛细管色谱柱,    30 m×0.32 mm×0.25 mm(聚乙二醇 20M),也可使用其它等效毛细管色谱柱。
 
  5.3 顶空进样器:加热炉温度控制范围在室温至    120℃之间;温度控制精度为±1℃。
 
  5.4 往复式振荡器:振荡频次    50~250次/分,振荡幅度  20 mm。
 
  5.5 天平:感量为    0.01 g。
 
  5.6 采样瓶:具聚四氟乙烯/硅胶衬垫螺旋盖的    60 ml或  200 ml的螺纹棕色广口玻璃瓶。
 
  5.7 采样器材:铁铲和不锈钢药勺。
 
  5.8 便携式冷藏箱。
 
  5.9 微量注射器:5    μl、10 μl、25 μl、100 μl、500 μl、1000 μl。
  
  5.10 棕色密实瓶:2    ml,具聚四氟乙烯衬垫和实芯螺旋盖。
 
  5.11 顶空瓶:22    ml,配有密封垫(聚四氟乙烯/硅氧烷)和瓶盖(螺旋盖或一次使用的压盖)。
 
  5.12 一般实验室常用仪器和设备。
 
  6 样品
 
  6.1 样品采集和保存
 
  6.1.1 按照    HJ/T 20和  HJ/T 298的相关规定进行固体废物样品的采集和保存。用铁铲和不锈钢药勺(5.7)迅速将样品采集到采样瓶(5.6)中,并尽量装满。快速清除掉采样瓶螺纹及外表面上粘附的样品,立即密封采样瓶。将采样瓶置于便携式冷藏箱(5.8)内,于 4℃以下保存,带回实验室。
 
  6.1.2 样品送入实验室后应尽快分析。若不能立即分析,应在4℃以下密封保存,保存期限不超过 14 d。样品存放区域应无目标物干扰。
 
  注:样品采集时切勿过度搅动固体废物,以免造成样品中苯系物的挥发。
 
  6.2 试样的制备
 
  6.2.1 固体废物试样的制备
 
  6.2.1.1 低含量试样
 
  称取 2 g(精确至 0.01 g)样品置于顶空瓶(5.11)中,迅速向顶空瓶中加入 10.0 ml饱和氯化钠溶液(4.5),立即密封,在往复式振荡器(5.4)上以 150次/min的频率振荡10 min,待测。
 
  6.2.1.2 高含量试样
 
  如果目标物含量大于 1000 µg/kg应视为高含量试样。高含量试样制备如下:取出采样瓶,称取 2 g(精确至 0.01 g)样品置于顶空瓶(5.11)中,迅速向顶空瓶中加入 10.0 ml甲醇(4.2),立即密封,在往复式振荡器(5.4)上以 150次/min的频率振荡   10 min。静置沉降后,移取约 1 ml甲醇提取液至 2 ml棕色密实瓶(5.10)中。该提取液可置于冷藏箱内  4℃以下保存,保存期为 14 d。
 
  在分析之前将提取液恢复到室温后,向空的顶空瓶(5.11)中加入 2 g(精确至 0.01 g)石英砂(4.9)、10.0 ml饱和氯化钠溶液(4.5)和  10~100 µl甲醇提取液,立即密封,在往复式振荡器(5.4)上以 150次/min的频率振荡   10 min,待测。
 
  注1:若甲醇提取液中苯系物浓度较高,可用甲醇适当稀释。
 
  注2:若采用高含量方法测定含量值过低或未检出,应采用低含量方法重新分析样品。
 
  6.2.2 固体废物浸出液的制备
 
  按照 HJ/T 299制备固体废物水浸出液试样;按照  HJ/T 300制备固体废物醋酸浸出液试样。
 
  6.3 空白试样的制备
 
  6.3.1 全程序空白试样
 
  采样前在实验室将 10.0 ml饱和氯化钠溶液(4.5)和 2 g(精确至 0.01 g)石英砂(4.9)放入顶空瓶(5.11)中密封,将其带到采样现场后开封,再密封,之后随样品运回实验室,在往复式振荡器(5.4)上以 150次/  min的频率振荡 10 min,待测。
 
  6.3.2 实验室空白试样
 
  6.3.2.1 固体废物低含量空白试样称取 2 g(精确至 0.01 g)石英砂(4.9)代替低含量样品,按照 6.2.1.1步骤制备低含量空白试样。
 
  6.3.2.2 固体废物高含量空白试样
 
  称取 2 g(精确至 0.01 g)石英砂(4.9)代替高含量样品,按照 6.2.1.2步骤制备高含量空白试样。
 
  6.3.2.3固体废物浸出液空白试样
 
  按照与固体废物浸出液制备(6.2.2)相同的步骤制备浸出液空白试样。
 
  7 分析步骤
 
  7.1 顶空进样器参考条件
 
  加热平衡温度 85℃;加热平衡时间 50 min;取样针温度 100℃;传输线温度 110℃;压力化平衡时间 1 min;进样时间 0.2 min;拔针时间 0.4 min。
 
  7.2 气相色谱仪参考条件
 
  程序升温:40℃保持 6 min,以 5℃/min的升温速率升至  110℃,保持 1 min,再以 6℃/min的升温速率升至  200℃,保持 3 min;进样口温度:220℃;检测器温度:240℃;载气:氮气;柱流量:1.0 ml/min;氢气流量:40 ml/min;空气流量:400  ml/min;进样方式:分流进样;分流比:10:1。
 
  9 种苯系物的标准色谱图见图  1。
 
  (原文详见附件)
 
  原标题:《固体废物 苯系物的测定 顶空-气相色谱法》

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